羧甲基纖維素鈉 CMC 的質量分析

CMC 為纖維素羧甲基醚的鈉鹽，屬陰離子型纖維素醚，目前作為食品添加劑用途的

CMC 國家食品安全檢測標準 GB 1886.232-2016 及中國藥典 2015 版的藥用輔料的

相關質量標準的，藥用輔料是生產藥物制劑的*材料，隨著我國制藥工業的快速發

展和藥品質量標準的提高，藥用輔料在藥物制劑生產中的重要性逐漸被人們所認識，

在藥品生產及劑型開發中的地位也日益提高。各藥品生產企業對藥品劑型開發的重視

以及我國醫療事業的發展，各生產企業對輔料的質量要求也越來越嚴格，要求用先進

的儀器進行快速準確的測量分析檢測。

CMC 為白色或乳白色纖維狀粉末或顆粒，密度 0.5-0.7 克/立方厘米，幾乎無臭、無

味，具吸濕性。易于分散在水中成透明膠狀溶液，在乙醇等有機溶媒中不溶。1%水

溶液 pH 為 6.5～8.5，當 pH>10 或<5 時，膠漿粘度顯著降低，在 pH=7 時性能zui

佳。對熱穩定，在 20℃以下粘度迅速上升，45℃時變化較慢，80℃以上長時間加熱

可使其膠體變性而粘度和性能明顯下降。易溶于水，溶液透明；在堿性溶液中很穩定，

遇酸則易水解，PH 值為 2-3 時會出現沉淀，遇多價金屬鹽也會反應出現沉淀。

主要用途: 食品工業中用作增稠劑，醫藥工業中用作藥物載體，日用化學工業中用作

黏結劑、抗再沉凝劑。其感官要求如下：表 1 檢測的理化指標如下：

檢測的理化指標如下

其中對于粘度，氯化物及干燥失重為重要的三項指標，其測量方法如下：

1. 粘度的測量方法

中國藥典的方法直接參考于美國藥典 USP28,因為 BROOKFIELD 粘度計具有連續感

應的實時測量功能，能有效的反映和測量 CMC 的粘度變化，直接規定了使用美國

BROOKFIELD 粘度計配套帶制冷恒溫水浴進行測量。

用 MT 的萬分之一分析天平取本品 5.0g/10.0g（配置 1%或者 2%的 CMC 濃度），

精度要求 0.2mg, 置已稱定重量的 250ml 的燒杯中，加熱水 250ml 水，置熱水浴中

保溫 30 分鐘，迅速在 900-1000rpm 的轉速進行頂置機械攪拌 2h 左右，直到粉末

充分濕透，放冷，加入足量的水使混合物總重為 500g，靜置、時時攪拌至全部溶解，

放入 BROOKFIELD 的 550 系列恒溫水浴，調節溫度至 25℃±0.2℃，用 BROOKFIELD

LVDV2T 或者 LVDV-1M 型旋轉式黏度計測定黏度，按照下表進行轉速的選擇,一般

采用 30rpm 或者 60rpm.

在 LVDV-1M 及 LVDV-2T 上設定結束條件為 1min,直接讀數即為 CMC（25.0℃）

的粘度值，一般要求應為標示黏度的 75%-140%。

2. 氯化物的測量

稱取經 105℃±2℃干燥 2h 的 2g 試樣，至 0.0002g，置于 250mL 燒杯中，加

100mL 水和 5mL 過氧化氫。將燒杯置于蒸汽浴中加熱，間歇攪拌以獲得不黏稠的溶

液。如果 20min 后溶液黏度還未*降解，再加 5mL 過氧化氫并加熱直到降解*。

冷卻燒杯，加 100mL 水和 10mL 硝酸，置于電位滴定儀的磁力攪拌器上，用微量滴

定管滴加硝酸銀標準滴定溶液至電位終點。

目前業界一般采用的是梅特勒的 T5 滴定儀，配置 DMi141-SC 常規銀量法滴定用復

合銀環智能電極.

梅特勒超越 TX 系列滴定儀產品提供了諸多優點，如 One Click Titration®（一鍵

滴定）、即插即用和方法數據庫,口令保護(用戶管理權限）， 超越系列滴定儀 T5 具

備如下功能：

1）帶有 StatusLight™ 的觸摸屏控制終端

2）即插即用的電極和滴定管

滴定儀可自動識別zui重要的滴定外圍設備，從而zui大限度地減少用戶干預。電極校準

或滴定劑濃度等重要數據保存在電極和滴定管芯片內，并自動傳輸至滴定。因此，使

用錯誤的滴定劑和電極是不可能的。

3）全面的通訊鏈接

4）安全的液位傳感器和指紋識別器

5）靈活的 SmartSample™功能

SmartSample 閱讀器已經作為標準配置安裝于所有的超越系列滴定儀上。天平到滴

定儀的無線數據傳輸避免了手動輸入導致的抄錄錯誤。樣品數據保存在滴定杯的芯片

內，因此避免了樣品混淆。

6）口令保護(用戶管理權限）

對于制藥的用戶而言，此功能是常用的一個基本要求。可以設置每個用戶以及每個用

戶的個性化主界面。不論誰登錄至滴定儀，屏幕上均會出現相應的 快捷鍵以及自定

義參數，如界面設置，或者語言。

7）雙通道滴定控制模式確保操作安全

根據您的使用環境和需要，您可以選擇觸摸屏的操作終端或者 LabX® PC 軟件(或者

兩者 同時選擇)的雙通道滴定控制模式。如果您的實驗室沒有 PC，您可以非常方便

地選擇操 作終端。無論滴定分析在哪里進行，您均可以通過網絡將所有的分析數據

存儲在 LabX 軟件的數據庫中。由于滴定儀配有以太網接口，將滴定儀整合成一個網

絡再簡單不過 了，而且不會產生任何費用。新超越系列電位滴定儀是安全性與靈活

性的組合。

3. 干燥失重：

精密稱取本品 1.50g，置已恒重的稱量瓶中，在 BINDER FD115 鼓風干燥箱中 105℃

干燥 6 小時，減失量不得過 8.0%。目前國外的藥廠基本上用 MT 的 HR83(目前升級

為 HX204)鹵素水分儀進行替代檢測。

其他的檢測指標也有先進的儀器進行測量分析：

比如 MT FE28/S220 進行 PH 測定，乙醇酸鈉 （MT UV5 分光光度計 540nm),重

金屬離子（Pb,Cr,Fe 等）Agilent ICP-OES 或者 AA 等等，就不展開敘述了。

總之：BROOKFIELD LVDV2T 智能數顯連續感應粘度計+TC-550SD 恒溫水浴，梅

特勒 T5 電位滴定儀，梅特勒 HX204 鹵素水分儀等先進儀器設備是進行 CMC 及其

他藥用輔料的檢驗分析的聰明的選擇